新资讯_卷烟包装材料挥发性成分分析及检测研究三
卷烟包装材料挥发性成分分析及检测研究三
2.4.2萃取时间
在顶空萃取过程中，存在气相与样品之间和气相与萃取膜之间两个平衡，为了达到最大的萃取量并且缩短操作时间，对纤维头暴露于顶空中的时间进行了优化将样品置于22 mL的样品瓶内预热10 min后，插入老化好的SPME纤维头，置于100℃的温度环境内分别保持10 min, 20 min, 30 min,如min和50 min后.立即插人色谱进样口脱附2 min
由图1可知。萃取20 min后一些物质的峰面积即可达到较大的值，如乙酸丁酷、4一甲基苯基苯甲酮和1-经基环已基苯甲酮;戊二酸二甲醋、甲硫基苯甲醛、苯酚在20 min后峰面积没有明显的变化;二苯甲酮、异丁醇在20 min后的吸附量增加，但20 min吸附量已可满足分析的需要。综合考虑各物质的萃取情况，选择最佳萃取时间为20 min,
2.4.3平衡温度
平衡温度在实验中是最为重要的条件。一方面温度影响样品与气相之间、气相与萃取膜之间的平衡，因此决定了萃取膜所能萃取分析物的量，温度的升高将导致气相中VOCs浓度的增加;另一方面随着温度的升高，样品与萃取膜中VOCs的扩散也会加剧。为了在一定时间内获得最大的萃取量，对萃取温度进行了研究实验中，将样品置于22 mL的样品瓶内，分别置于60℃, 80℃, 100℃C和120℃:的温度环境下预热10 min后，插人老化好的SPME纤维头萃取20 min，立即插人色谱进样口脱附2 min
某些组分峰面积随平衡温度的变化情况如图2所示。随着平衡温度的升高，多数物质的萃取量都有升高的趋势，如二苯甲酮、异丁醇、4一甲基苯基苯甲酮与1-经基环已基苯甲酮等，其中异丁醇升高幅度最为明显;乙酸丁醋、戊二酸二甲酷、苯酚、对甲硫基苯甲醛四种物质在60一120℃的范围内萃取量变化不大，其中苯酚的萃取量随着温度的升高略有降低。为了尽可能获得较多的峰与较大的峰面积，选择100℃作为操作温度，在此温度下，每一物质的峰面积都相对较大。不选择120℃以及更高的温度，可避免高温使部分包装材料如塑料覆膜等可能发生的热分解影响实验结果的准确性和可靠性.
(待续)
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